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酸奶发酵罐CIP洗濯效力优化钻研2023-07-20

0 引言

酸奶是发酵乳的俗称，界说为：以生牛、羊乳或乳粉为原料，经杀菌、发酵后造成的pH值降低的产品。凭据尼尔森2018年颁布的零售数据显示，在中国乳制品份额占快消整体超过两成（21%），酸奶市场更是增长迅速，举例谷物酸奶销售贡献增长率从2016年的49%上升到2017年的51%，高端酸奶(产品均价超过品类均匀价值20%及以上)的销售额贡献从2016年的40%增长到了2017年的45%，增长潜力不容幼觑。

发酵罐是搅拌型酸奶出产工艺中的沉要出产设备，必要造订周期性的清洁。不合理的清洁规划会导致企业能源过度浪费、出产效能降低，严沉的可能引发食品安全�；挛�。在我国GMP第一百四十三条划定：清洁步骤该当经过验证，证实其清洁的成效，以有效预防交叉传染。在美国FDA《清洁法式验证查抄指南》[3]中第四条划定：出产企业对各设备及被洗濯对象部件进行清洁验证之前，应明确造订书面验证打算，在打算中应划定取样、分析步骤。在欧盟GMP第四十一条：清洁验证的设计不应选取“不休检验，直至清洁”的步骤。在WHO GMP第一百五十五条:用于设备清洁的步骤应充分经过有关性及成效验证，证实其清洁的成效有效，以有效预防出现传染和交叉传染。

针对啤酒发酵系统使用了ΔCOD值（沉铬酸钾法）及ΔpH值变动监测洗濯的杂质物残留量，进行CIP身分优化提高了发酵罐的洗濯和消毒成效；检测食品或设备表表的ATP含量能够很好的反映总体卫生情况，该步骤宽泛利用于类似HACCP系统中传染的在线监测及定量判定。通过对预处置后医疗器械洗濯前、后使用ATP验证器械的洗濯效能，并以此评价CIP洗濯成效。在2018年国度颁布了食品接触表表洗濯消毒成效试验ATP急剧检验步骤，可作为重要验证伎俩用于设备清洁消毒干净度的急剧验证。但有关步骤综合利用于酸奶发酵罐的CIP洗濯效力优化规划还不成熟，造约了行业及企业发展。

本钻研通过选定酸奶发酵罐结垢清洁难点作为评价对象，并针对造约企业发展较大的CIP功夫身分，钻研一套有效的评价及优化步骤，用于领导酸奶企业达到提效、节能、减排主张。

1 资料和步骤

1.1 尝试资料

洗濯用软化水，总硬度≤180 mg/L,pH值5～7.5。

复合酸、碱性洗濯剂，浓度30%～37%。

重要试剂：0.2500 mol/L沉铬酸钾尺度溶液、试亚铁灵批示剂、0.1 mol/L硫酸亚铁铵尺度溶液、硫酸—硫酸银溶液、化学纯硫酸汞。

1.2 仪器

15 t不锈钢酸奶发酵罐（罐内含旋转洗球及定位洗球、温度、液位传感器等）；CIP洗濯系统（含10 t碱、酸洗濯剂罐、回收水罐、软化水罐、洗濯供料泵Q=25 m3/h、回流泵Q=30 m3/h、洗濯线路直径63 mm、在线流量计、电导仪、温控仪、PLC节造器等）、LUY-OR-3130黑光灯、Hygiena System SURE Plus ATP荧光检测仪及检测拭子；pH值检测仪。

1.3 尝试步骤

1.3.1 酸奶发酵罐CIP功夫身分调查步骤

在对酸奶发酵罐CIP根基法式分化基础上，通过设计跟踪调查图表、跟踪30组独立酸奶发酵罐CIP功夫身分的具体参数值，造作了CIP洗濯步骤耗时辰解表，体现出参数固定值及非固定值分化统计各分步骤最长最短功夫。

1.3.2 统计分析步骤

对初次水冲刷后样品浑浊度感官判定法与COD检测法进行比力，比对项目为量化正确性，并对数据变动趋向图模仿分析会商尺度有效性。碱洗功夫的测定通过黑光灯法、光源放大镜校对视力法、裸视法及ATP检测法等了局分析步骤的检出合格率判定各步骤是否存在差距显著。

每个试验均沉复50次，试验了局选取Duncan’s multiple test步骤进行比力分析。

1.3.3 酸奶发酵罐CIP洗濯覆盖率验证步骤

基于各洗濯身分调查基础上，对50个独立酸奶发酵罐在满足洗濯功夫、温度、浓度、流量设定限值等要求洗濯后，由经验丰硕的操作工通过人孔下罐使用强光手电查抄喷淋器状态及罐壁、搅拌、取样器等部位有无显著异常情况，并分表源性（异物、杂质）与内源性（奶垢）统计异常频次，并对存在异常的具体描述问题，将查抄了局纪录在调查表中。

1.3.4 各CIP洗濯效力优化步骤的验证步骤

1.3.4. 1 洗濯化学干净度验证

初次冲水干净度：冲刷过程中回流线取样阀上每隔100 s陆续取样10个。通过感官评价浑浊度，评价干净度，输出分歧浑浊度描述的定性了局。不浑浊判定为达到冲刷成效。通过对样品送检COD值（沉铬酸钾硫酸回流法(简称尺度法)）检测干净度，输出分歧浑浊度的COD值。COD变动值不显著述为判定达到冲刷成效。

洗濯液浓度：酸碱滴定法（国标法）、在线电导值检测。

有机物定性检测试验步骤。

裸视法：裸视法即对洗濯后的设备直接用肉眼观察清洁度。观察洗濯后设备不易洗濯部位的表表，清洁、光亮、无可见污物、无奶垢即为合格，不然为不合格。

光源放大镜校对视力法：用10倍光源放大镜观察洗濯后的设备，观察洗濯后设备不易洗濯部位是否有残留物质。表表无有机物残留、清洁、光亮、无可见污物、无奶垢即为合格，不然为不合格。

黑光灯法：建设防护眼罩，打开黑光灯对选定的设备不易洗濯部位进行设备清洁成效查抄，有显示荧光，暗示未洗濯干净阳性，反之为洗濯干净。

有机物定量检测ATP荧光法:用ATP采样器中无菌预湿润（含有细胞裂解剂）的专用达克纶拭子，在洗濯后的设备表表上涂抹被测区域（30～45°角、10×10cm表表），边涂抹边旋转拭子头，横向、纵向各往返擦涂5-6遍。检测了局值≥30 RLU判定为有机物残留超标，（RUL为ATP荧光仪可识此皮毛对光单元，在System SURE Plus荧光仪上使用Ultrasnap检测拭子时，1 RLU≈1 fmol ATP。经与厂家共同确认，此判定尺度严于裸视法、校对视力法、黑光灯法判定尺度）。洗濯剂回收合理浓度判定步骤：以在线电导仪检测显示了局为准。

1.3.4. 2 洗濯微生物干净度验证

对试验发酵罐出产的终产品出厂依照GB19302-2010微生物限量划定批检产品微生物指标。数据陆续跟进三个月（抽样样本量200个），无异常了局判定优化成效有效。

大肠菌群：GB 4789.3-2016食品安全国度尺度食品微生物学检验大肠菌群计数

酵母菌：GB 4789.15-2016食品安全国度尺度食品微生物学检验酵母菌和霉菌计数

霉菌：GB 4789.15-2016食品安全国度尺度食品微生物学检验酵母菌和霉菌计数。

2 了局与会商

2.1 酸奶发酵罐CIP功夫身分调查

酸奶发酵罐从出产到CIP洗濯是一个循环过程，其中CIP洗濯作为整个出产的一部门重要分为5个步骤：初次水冲刷、碱洗循环、中央水冲刷、酸洗循环、最后水冲刷。通过出产实际发现，除了以上所描述的洗濯必须环节及参数之表，在现实的CIP洗濯流程设计过程中，各个步骤的切换衔接是否高效，对每一步及最终的设备CIP洗濯成效及效能起到决定性作用。经调查分析，酸奶发酵罐CIP洗濯的各个步骤可细化分化到26个环节。在CIP洗濯法式设计中对各环节进行有效的衔接可确保发酵罐设备CIP洗濯的高效执行。

基于CIP洗濯26个环节分化后的子步骤，对酸奶发酵罐CIP洗濯各分步骤的具体耗时依照固定值及非固定值调查分化见表1。

表1 酸奶发酵罐各CIP洗濯步骤耗时辰解表

将以上统计的分步骤耗时依照酸奶发酵罐CIP有效洗濯功夫和无效洗濯功夫分化如图1。

通过对酸奶发酵罐CIP功夫身分调查可见，在酸奶发酵罐整个CIP洗濯过程中，有效洗濯功夫为3 600 s，而无效洗濯功夫为1 200 s～2 780 s，无效洗濯功夫占到了总洗濯功夫的25%～43.6%，此部门无效洗濯功夫对于洗濯成效没有贡献，对出产效能组成严沉影响。有较大的优化空间。

2.2 酸奶发酵罐CIP功夫优化

2.2.1 酸奶发酵罐CIP计时初次水冲刷功夫优化

经统计初次水冲刷COD值对应的干净度及样品状态见表2。

图1 酸奶发酵罐CIP有效洗濯功夫和无效洗濯功夫分化图

表2 分歧的COD值对应样品浑浊度及样品状态

依照以上尺度，浑浊度目测法在冲刷至邻近沉点时无法正确判定最佳功夫。依照COD值变动法选定一组正常使用的发酵罐，每个洗濯对象取样50组数据，并随CIP冲刷功夫变动对应COD值及感官判定了局描述见表3。

表3 随CIP冲刷功夫变动对应COD值及感官判定了局

注：a,b,c,d,e,f,g,h,j:分歧字母暗示酸度值存在显著性差距,P<0.05;一样字母暗示无显著性差距,P>0.05。

试验发现，分歧酸奶发酵罐因设备距离CIP站远近、流量、罐大幼等成分影响冲刷功夫虽有分歧，但最终冲刷至COD值幼于50 mg/L时，耽搁冲刷功夫ΔCOD值根基无显著降低，ΔCOD值由最初的>200降至<5内。由此可见，两个独立发酵罐冲刷后达到COD值50 mg/L后ΔCOD值变动趋向得到同样的结论，可将酸奶发酵罐CIP洗濯的初次水冲刷的COD值与冲刷功夫关系模型描述如图2。

经取样对比目测浊度及COD值变动趋向，COD值步骤设置限值≤50 mg/L对应功夫作为达到冲刷尺度精度高可操作性强，可作为初次水冲刷优化功夫步骤。

2.2.2 酸奶发酵罐CIP计时中央水冲刷功夫优化

图2 初次水冲刷功夫与COD值关系模型

中央冲刷及最终冲刷的主张是达到中性，pH值在6～8领域内可作为指标值判定。依照此指标设定洗濯法式及参数不必要划定冲刷功夫，只需设定冲刷的电导值变动趋向达到“中性”时，实时转入下一步洗濯法式而预防计时冲刷导致的盲目性。选定一组在用发酵罐，沉复洗濯50次回流线取样并同步检测回流线电导值变动。对比pH值法与在线电导检测法，见表4。

表4 样品pH值检测法与在线电导值判定对比

注：a,b,c,d,e,f,g，分歧字母暗示酸度值存在显著性差距,P<0.05;一样字母暗示无显著性差距,P>0.05。

纵向比力表中数据，随着冲刷功夫耽搁，浓度、pH电导值均降低，但从差距性分析看出，在线电导值与浓度检测更活络，但浓度检测步骤受到取样步骤及机遇影响较在线电导值法操作矫捷性差，因CIP洗濯系统来线或回线过滤器梗塞等故障可能导致罐内积液，进而影响到洗濯的回流电导值反复，出现此类问题需实时排除系统故障确保洗濯效能。单纯使用ΔpH值检测某个点确定沉新参数会导致冲刷不彻底误判隐患。

在线电导值检测是为保障冲刷的彻底性，设置达到“中性”之后切换下一步前的延时法式，通常延不断间为洗濯液循环一圈的2-3个整数倍，具体值凭据指标罐与CIP站距离及洗濯流速可确定。经跟踪数据，电导值在较短功夫即可达到中性水平，耽搁冲刷功夫既浪费洗濯用水又影响洗濯效能。

通过设定回程在线检测监测电导值法对比使用ΔpH值检测法判定中央冲刷可实时判定是否“冲至中性”，操作性强且正确度高，可作为优化中央冲刷功夫优化步骤。

2.2.3 酸奶发酵罐CIP计时碱洗循环功夫优化

为钻研酸奶发酵罐CIP洗濯分歧功夫对洗濯成效的影响，选择ATP荧光法、裸视法、光源放大镜校对视力法平行比力，评价分歧洗濯功夫参数对酸奶发酵罐CIP碱性洗濯剂洗濯后成效。

CIP洗濯步骤中碱洗的重要主张是使被洗濯对象达到化学清洁度水平，为有效进行酸洗濯及消毒筹备。判定尺度为被洗濯发酵罐内表表及不易清洁部位（搅拌叶背面、人丁及视镜）无有机污垢残留，即通过感官验证清洁、光亮、无可见污物、无奶垢，无油腻感即为合格。尝试对象选择酸奶发酵罐的难洗濯部位，通过使用分歧的验证步骤验证是否达到清洁度要求。

试验组洗濯具体参数及洗濯步骤见表5。

表5 酸奶发酵罐碱洗参数及洗濯步骤

分组检测了局及分析见表6。

表6 酸奶发酵罐碱洗检测了局分析

表6了局批注，分歧碱洗濯功夫组对照20 min洗濯组，其中通过14 min碱洗濯组检出合格率判定黑光灯和ATP步骤与裸视法、校对视力法差距显著，其中ATP荧光法检测的活络度更高于黑光灯法。其他洗濯身分固定的前提下，显著高于14 min碱洗组和12 min碱洗组。裸视法、改过视力法及黑光灯法检验异常率低的原因可能由于被观察表表设备表表凹凸不平，很难观察明显，并且目测只能观察到粒径大于5μm直径的污垢及杂质，散在设备表表的微量有机物及杂质无法通过肉眼及单一的辅助工具观察到。

通过评价各类酸奶发酵罐CIP洗濯碱性洗濯验证步骤评价，也存在显著的差距性。概括总结见表7。

表7 酸奶发酵罐碱洗优化步骤评价

经对优化检测步骤评价了局批注，ATP荧光法用于CIP洗濯碱洗后验证显著在了局的判定正确性、活络性、操作方便性及可量化性各方面优于传统的裸视法、校对视力法、黑光灯法，在乳品企业一向使用的传统通例步骤基于感官评价，存在报答成分对了局判定影响大，因而，在酸奶出产企业推广ATP荧光法有显示意思。

2.2.4 酸奶发酵罐CIP功夫优化成效评价

在优化基础上，对酸奶发酵罐搅拌叶背部及人孔视镜等难清洁部位验证，并通过持续监考试证同期对比3个月共200批次出产的最终产品微生物检验了局数据见表8。

表8 CIP洗濯功夫优化成效验证

通过优化步骤执行在日产300 t酸奶出产厂为例，依照每罐15 t计，共计需使用20罐次，每次出产使用后均必要CIP洗濯，跟踪酸奶发酵罐CIP洗濯优化前后耗用功夫对比见表9。

表9 验证各CIP洗濯可优化环节优化前后的洗濯功夫耗用

依照设定的优化步骤，持续跟进优化后3个月共200批次使用成效，从酸奶发酵罐各项感官、理化、微生物验证等评价满足优化指标要求，优化成效可接受。依照优化步骤对酸奶发酵罐CIP洗濯优化前后耗时统计得出，优化后单罐CIP洗濯效能可提升37%。对应该效能提升可显著提升出产企业出产效能、节约能源耗用并降低污水排放。

3 结论

通过对发酵罐CIP26个子步骤近况分析及跟踪基础上得出，无效洗濯功夫占到了总洗濯功夫的25%～43.6%。

通过对酸奶发酵罐CIP初次水冲刷使用COD法对比感官判定法，沉复跟踪得到COD值在50 mg/L以下时可量化精确简直定初次水冲刷的最佳功夫。

通过对酸奶发酵罐CIP中央及末次水冲刷功夫判定步骤，对比得出使用在线电导值判定法优于pH值法及浓度检测法，量化精确简直定中央及末次水冲刷的最佳功夫。

通过对酸奶发酵罐CIP碱洗洗濯成效跟踪发现，ATP检测法优于黑光灯法、校对视力法及裸视法，可量化精准简直定最佳碱洗功夫。

通过对酸奶发酵罐CIP优化后的成效评价，优化后感官、理化、微生物验证等满足优化指标要求。对优化后的效能评价，优化后单罐CIP洗濯效能可提升37%。对应该效能提升可显著提升出产企业出产效能、节约能源耗用并降低污水排放。

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